Geräteausstattung

Die einzelnen HPLC-Systeme im Detail

Der HPLC-Pool besteht aus sechs Anlagen der Firma KNAUER Wissenschaftliche Geräte GmbH, Berlin. Die einzelnen Systeme werden auf dieser Seite vorgestellt.

HINWEIS: Die Trivialnamen der Systeme ("Kallisto+", "Ganymed+" etc.) sind keine offiziellen Warennamen des Herstellers! Sie dienen ausschließlich der Unterscheidung innerhalb des HPLC-Pools!

System "Europa"

Das System "Europa" ist eine analytische Ultrahochdruckgradientenanlage (UHPLC - HPG) der "PLATINblue"-Serie und wird ausschließlich für Reversed-Phase-Trennungen verwendet. Neben klassischen HPLC-Methoden lassen sich durch entsprechenden UHPLC-Säulen Standartmethoden bis zu 10x schneller messen. Der Autosampler besitzt eine Kühlfunktion für empfindliche Proben und der PDA erreicht durch seine Doppellampenausstattung einen Messbereich von 190 bis 1000 nm und verfügt über eine max. Datenaufnahmerate von bis zu 100 Hz. Der Säulenofen erlaubt komfortables Säulenscreening durch das schnelle Umschalten zwischen den eingebauten Säulen. Er ist außerdem mit einer Pre- und Posteluententemperierung ausgestattet.

Auflistung der System-Komponenten:

2 Pumpen P-1 mit 5 ml Pumpenköpfen (Edelstahl). Integriert ist ein analytischer 2-Kanal-Online-Degasser. Maximaler Arbeitsdruck: 1000 bar
Solvent-Assistent mit zwei 6-Port-1-Kanal-Schaltventilen für schnellen Wechsel der Eluenten

Statische Mischkammer "SmartMix 100"
Autosampler AS-1 mit 10 µl Probenschleife und Kühlfunktion (4 - 22°C)

System "Ganymed+"

Das System "Ganymed+" ist eine analytische Ultrahochdruckgradientenanlage (UHPLC - HPG) der "PLATINblue"-Serie und wird überwiegend für Reversed-Phase-Trennungen (auch chiral) verwendet und ist quasi baugleich mit dem System "Europa". Durch den nachgeschalteten Brechungsindex-Detektor "Ri 101" der Fa. Shodex, Japan ist die Detektion von UV-inaktiven Substanzen möglich.

Auflistung der System-Komponenten:

Statische Mischkammer "SmartMix 100"
Autosampler AS-1 mit 10 µl Probenschleife und Kühlfunktion (4 - 22°C)

Säulenofen T-1 mit zwei integrierten 6-Port Ventilen für das Ansteuern unterschiedlicher Säulen; Temperaturbreich: 5 - 80°C, Pre- und Posteluententemperierung
Photodiodenarraydetektor PDA-1 mit Deuteriumlampe und Wolfram-Halogenlampe (190-1000 nm); Flusszelle 2,4 µl (10 mm); Sampling-Rate: bis 100 Hz. Max. 6 frei einstellbare Messwellenlängen
Brechungsindex-Detektor "Ri 101" Firma Shodex, Japan mit Flußzelle 8 µl (nachgeschaltet)
Interfacebox (Analog-Digitalwandler) zur Datenaufnahme des Ri-Detektors

System "Kallisto+"

Bei diesem System handelt es sich um eine analytische Hochdruckgradientenanlage (HPG) aus der "Azura"-Serie, die überwiegend für Normalphasen- und für chirale Trennungen verwendet wird.

Auflistung der System-Komponenten:

Binäre HPG-Pumpe P 6.1L mit 10 ml Pumpenköpfen (Edelstahl) mit einem maximalen Arbeitsdruck von 700 bar. Integriert: analytischer 2-Kanal-Online Degasser und eine statische Mischkammer (350 µl); Anschlussmöglichkeit von bis zu vier Eluenten

Autosampler 3950 mit 20 µl Probenschleife

Säulenofen CT 6.1 mit zwei integrierten 6-Port Ventilen für das Ansteuern unterschiedlicher Säulen; Temperaturbreich: 5 - 85°C
Photodiodenarraydetektor DAD 6.1L mit Deuterium- und Halogenlampe (190-1020 nm); LightGuide Cartridge-Flußzelle 10 mm (2 µl), Sampling-Rate: bis 100 Hz. Max. 8 frei einstellbare Meßwellenlängen
Brechungsindex-Detektor RID 2.1L mit Flußzelle 15 µl (bei Bedarf; nachgeschaltet). Sampling-Rate: bis 100 Hz
Direktansteuerung und Überwachung der Geräte über "Azura"-MobileControl-App möglich

System "Rhea+"

Das System "Rhea+" ist ein semi-präparatives Hochdruckgradientensystem (HPG) der "Azura"-Serie. Die Detektion erfolgt über einen Multiwellenlängen-UV-Detektor mit bis zu 8 Meßkanälen. Zur Fraktionssammlung wird ein elektrisch betriebenes 16-Port-Schaltventil verwendet, welches individuell programmierbar ist. "Rhea+" wird für Normalphasen- und chirale Trennungen verwendet. Das Assistentenmodul erlaubt das Befüllen der Probenschleife und die anschließende Injektion vollautomatisch. Außerdem ist Peakrecycling möglich, allerdings nur unter isokratischen Bedingungen.

Auflistung der System-Komponenten:

Binäre HPG-Pumpe P 6.1L mit 50 ml Pumpenköpfen (Edelstahl) mit einem maximalen Arbeitsdruck von 300 bar (bis 10 ml/min) bzw. 200 bar (ab 10 ml/min). Integriert: statische Mischkammer (200 µl); Anschlußmöglichkeit von bis zu vier Eluenten

Assistent ASM 2.1L mit präparativem 2-Kanal-Online Degasser DG 2.1S, Feedpumpe P 2.1S (10 ml Pumpenkopf) und elektronischem Injektionsventil V 2.1S (6 Port) mit 250 oder 500 µl Probenschleife
Multiwellenlängendetektor MWL 2.1L mit Deuteriumlampe (190-700 nm); Flußzelle 3 mm (2 µl) mit Lichtwellenleiteranschluß. Sampling-Rate: bis 100 Hz. Max. 8 frei einstellbare Meßwellenlängen
Elektrisches 16-Port-1-Kanal-Schaltventil V 2.1S zur Fraktionssammlung. Peakrecycling möglich

Direktansteuerung und Überwachung der Geräte über "Azura"-MobileControl-App möglich

System "Titan+"

Das System "Titan+" ist ein Hochdruckgradientensystem (HPG) der "Azura"-Serie und wird überwiegend für präparative Reversed-Phase-Trennungen verwendet, da hier Lösungsmittelgradienten bei einem Druck bis 400 bar gefahren werden können. Die Detektion erfolgt über einen Multiwellenlängen-UV-Detektor mit bis zu 8 Messkanälen. Zur Fraktionierung wird ein elektrisch betriebenes 16-Port-Schaltventil verwendet, welches individuell programmierbar ist. Das Assistentenmodul ASM 2.2L erlaubt das Befüllen der Probenschleife und die anschließende Injektion vollautomatisch.

Auflistung der System-Komponenten:

2-Kanal-Online-Degasser (präparative Ausführung)
2 Pumpen P 2.1L mit 100 ml Pumpenköpfen (Edelstahl) mit einem maximalen Arbeitsdruck von 400 bar
Statische Mischkammer "SmartMix 350" (350 µl)

Assistent ASM 2.2L mit Feedpumpe P 4.1S (10 ml Pumpenkopf) und elektronischem Injektionsventil V 4.1S (6 Port) mit 2000 µl Probenschleife
Multiwellenlängendetektor MWL 2.1L mit Deuteriumlampe (190-700 nm); Flußzelle 3 mm (2 µl) mit Lichtwellenleiteranschluss. Sampling-Rate: bis 100 Hz. Max. 8 frei einstellbare Messwellenlängen
Elektrisches 16-Port-1-Kanal-Schaltventil V 4.1S zur Fraktionssammlung
Direktansteuerung und Überwachung der Geräte über "Azura"-MobileControl-App möglich

System "Tethys+"

Das präparative Niederdruckgradientensystem (LPG) "Tethys+" aus der "Azura"-Serie wird, wie das System "Titan+", überwiegend für präparative Reversed-Phase-Trennungen verwendet. Der präparative LPG-Modulblock am Pumpenkopf der Pumpe P2.1L erlaubt die Verwendung von ternären Eluenten. Die Detektion erfolgt über einen Multiwellenlängen-UV-Detektor mit bis zu 8 Messkanälen und / oder bei Bedarf mit einem nachgeschalteten präparativen Brechungsindex-Detektor. Zur Fraktionierung wird ein elektrisch betriebenes 16-Port-Schaltventil verwendet, welches individuell programmierbar ist. Die Injektion erfolgt über ein manuelles Injektionsventil.

Auflistung der System-Komponenten:

2-Kanal-Online-Degasser (präparative Ausführung)
Pumpe P 2.1L mit 100 ml Pumpenkopf (Edelstahl) mit ternärem LPG-Modulblock. Maximaler Arbeitsdruck: 400 bar.
Statische Mischkammer "SmartMix 350" (350 µl)
Manuelles Injektionsventil V 4.1S (6 Port) mit 2000 µl Probenschleife
Multiwellenlängendetektor MWL 2.1L mit Deuteriumlampe (190-700 nm); Flusszelle 3 mm (2 µl) mit Lichtwellenleiteranschluss. Sampling-Rate: bis 100 Hz. Max. 8 frei einstellbare Messwellenlängen
Brechungsindex-Detektor RI 2.1L "HighFlow" mit Flusszelle 9 µl (bei Bedarf; nachgeschaltet). Sampling-Rate: bis 100 Hz
Elektrisches 16-Port-1-Kanal-Schaltventil V 4.1S zur Fraktionssammlung
Direktansteuerung und Überwachung der Geräte über "Azura"-MobileControl-App möglich

Software

Die Computersteuerung aller Systeme erfolgt seit Januar 2023 über die Software OpenLAB EZChrom Version A4.10.

Reinstwasser (Typ I)

Reinstwasser für HPLC (Typ I) aus Reinstwasseranlage der Firma ELGA, "PureLab Flex 4" mit Wassertank 7,0 Liter und Mikro-Endfilter (0,2 µm) - Leitfähigkeit = < 18,2 MΩ; TOC = < 2 ppb

pH-Meter

pH-Meter "SevenCompact S210" mit Gel-Elektrode "InLab Expert Pro-ISM"; pH-Bereich -2 - 20 der Firma Mettler-Toledo.

Lösungsmittel

Alle verwendeten Lösungsmittel sind HPLC-grade (n-Hexan, n-Heptan, 2-Propanol, tert.-Butylmethylether, Acetonitril, Methanol) oder zur Analyse (Chloroform, Ethanol). Eluenten, die nicht vom Hersteller filtriert wurden, werden im Labor vor Gebrauch über 0,2 µm Membranfilter filtriert. Proben werden ebenfalls in hochreinen Lösungsmitteln gelöst und mit entsprechenden Spritzenvorsatzfilter (0,2 µm) von Schwebstoffen befreit.